繼重慶談判之後，1946年5月3日，周恩來率領中共代表團轉赴南京，繼續與國民黨代表進行和平談判。
1946年6月6日，蔣介石發表關於東北暫時停戰的宣告，期限為15日。為期15天的休戰談判中，國民黨方面不斷提出無理要求或出難題，企圖使中共屈服或者宣告談判破裂，讓中共方面承擔談判破裂的責任，好讓其有發動內戰的理由。蔣介石自認為局勢對他有利，竟提出給美方以“最後決定權”。周恩來在與國民黨代表的會談中，堅決拒絕了這一無理要求。
在社會輿論的強大壓力下，蔣介石於6月21日宣佈東北休戰再延期8天。在8天的休戰談判中，就停止東北衝突、恢復交通和美方決定權問題，中國共產黨在堅持原則的基礎上進行了靈活處理，作了有條件、有步驟的讓步。
6月24日，三人會議透過了《三人會議終止東北衝突之訓令》《恢復華北華中交通線指令》《解決執行小組交通小組北平軍調部及長春軍調分部中某些爭執之條款》。中共方面主張將這三項檔案立即簽字，以告慰全國人民，但蔣介石不同意，堅持必須等所有的協議都談成以後才能簽字，使得已透過的協議也不能實施。
接下來是關於《整軍方案》補充辦法的談判，雙方在軍隊駐地和地方政權問題上產生了分歧，進而發生激烈的爭論。中國共產黨為了和平，又作出一些讓步，答應可以談駐地問題，但應按《政協決議》和《整軍方案》來談。
東北停戰談判尚未結束，6月26日，國民黨軍隊對中原解放區發動圍攻，以此為起點，全面內戰爆發。
從7月份起，國共談判進入一個新階段。“這個階段是表面談判，實際大打，也就是拖中大打。一方面是我們堅持政協路線，另一方面是蔣不斷地破壞它。”
8月5日，蔣介石會見司徒雷登，表示同意他的建議，成立非正式五人小組，以討論政府的改組。但在第二天，蔣介石又向司徒雷登提出了五項要求，以此作為全面停戰和召開非正式五人小組會議的先決條件要求中共接受，五項要求的內容：一、撤出蘇皖邊區;二、撤出膠濟線;三、撤出承德與承德以南地區;四、東北在10月半前退至黑龍江、興安兩省及嫩江北半省與延吉;五、山東和山西兩省須撤出6月7日後中共佔領地區。
中國共產黨明知國民黨方面無意在商談改組國府委員會後停戰，但為大局考慮，同意參加非正式五人小組會談，商談改組國府委員會辦法，這就是中共自南京談判以來的第二次重大讓步。但中國共產黨同時表示，在開會商談前，必須明確三件事：一、改組國府委員會是否依照《政協決議》程式辦理，如是，則應由政協綜合小組最後商決;二、在商好改組國府委員會辦法後，政府是否同意雙方立即下令停戰;三、政府是否放棄五項要求不談。對於中共方面提出的三點，國民政府方面對第一點表示同意，對於後兩項則是否定的。周恩來重申，中共仍然要求釋出無條件停戰命令，召開政協綜合小組和憲草審議委員會，而不能接受蔣介石五項先決條件中的任何一項。蔣介石不肯放棄五項無理要求，非正式五人小組會議當然無法召開，內戰的形勢也無法好轉。
9月29日凌晨，國民黨軍隊從東、西、南三個方向對張家口發動進攻。第二天，中共代表團致函蔣介石提出了最嚴重的抗議，信中指出：“事勢已很顯然，政府不惜以進攻中共解放區的政治軍事中心之一的張家口，來迫使國共關係臨於最後破裂的境地。”周恩來本人向馬歇爾提出備忘錄，葉劍英也在北平向執行部國民黨政府代表提出了抗議。這一切抗議和備忘錄都指出：“如果政府軍不停止對張家口及其周圍的軍事進攻，我們便認為蔣主席決心破裂，最後放棄和平談判，一切嚴重的後果和責任，都應由國民政府負之。”
國民黨軍隊對張家口的進攻受到挫敗，亟需一段時間的休整，增援兵力。在這樣的軍事形勢下，10月6日，由馬歇爾、司徒雷登提議，經蔣介石同意的停攻張家口10天的方案出臺了。
這個方案讓蔣介石從三個方面受益。首先，方案第一條寫了“停攻”兩字，雖然只有10天，但是又不能說他沒有停戰的意思;第二，有了10天的時間，蔣介石足夠調兵遣將，為10天后的又一輪進攻做準備;第三，方案的第一條“停攻之目的在於實現十月二日蔣委員長致我的備忘錄中所提的二項建議”，就是說中共為了取得張家口的10天“和平”，必須答應蔣介石的兩項無理要求。
基於此情形，中共代表團王炳南向司徒雷登轉達了周恩來對馬、司建議的口頭答覆：停戰不應該限定期限，三人會議和非正式五人小組會議，不應僅僅限於實行蔣介石10月2日的兩項意見。
10月9日，周恩來致馬歇爾備忘錄。在備忘錄中，中國共產黨提出：“為表示最大的誠意和讓步，只要政府立即無期限的停止進攻張家口，我方願意參加三人會議和非正式五人小組，或政協綜合小組，俾同時討論停戰及實施政協決議二項問題。”這就是中國共產黨自南京談判以來作出的第三次重大讓步。周恩來還提出軍事上的三點和政治上的八點建議，這些建議，也是在以往歷次談判中尚未解決的問題。中共的讓步和建議，本著解決問題的態度且誠意滿滿。但是，10月11日，國民黨軍隊佔領了張家口，當晚，國民黨政府下令將於11月12日召開“國民大會”。
1946年11月15日，由國民黨一黨包辦的“國民大會”在南京召開，預示國共談判面臨破裂，11月16日，周恩來在梅園新村中共代表團駐地舉行告別性的記者招待會，會上發表《對國民黨召開“國大”的嚴正宣告》，宣告指出：國民黨一手包辦的“國大”最後破壞了政協召開以來的一切決議、停戰協定以及整軍方案，表示“我們中國共產黨願同中國人民以及一切真正為和平民主而努力的黨派，為真和平真民主奮鬥到底”。1946年11月19日，周恩來率中共代表團乘美軍專機離開南京返回延安。1947年3月7日，國民政府迫使中共駐南京、重慶、上海三地的聯絡機構和人員全部撤回延安，南京談判最終破裂。
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